Etofenprox là thuốc trừ sâu thế hệ mới thuộc nhóm pyrothroit phi este thân thiện với môi trường, dùng để phòng trừ các côn trùng nông nghiệp và côn trùng y tế. Trong phạm vi đề tài, tác giả Đào Văn Hoằng (Bộ Công nghiệp) và Nguyễn Bá Xuân (Viện Hóa học công nghiệp) giới thiệu kết quả khảo sát và các phương pháp tổng hợp được lựa chọn để xây dựng qui trình tổng hợp.
Nhóm tác giả hòa tan 2-(4-etoxyphenyl)-2-metylpropyl ancol (EPMPA) trong axetonitril, bổ sung dung dịch NaOH 50% và tetrabutylamoni bromua. Sau đó, khuấy và nâng nhiệt độ phản ứng lên 800C. Tiếp tục theo dõi phản ứng bằng sắc kí mỏng cho đến khi kết thúc. Sản phẩm thu được bằng cách chiết với tuluen, sau đó cất loại dung môi dưới áp suất giảm và tách trên cột silicagel 60F.
Kết quả thực nghiệm cho thấy, khi tăng tỉ lệ xúc tác chuyển pha so với EPMPA thì hiệu suất phản ứng tăng và đạt giá trị cao nhất ở tỷ lệ 0,1/1. Tỷ lệ mol PC/EPMPA ≥1,3 thì hiệu suất chuyển hóa đạt mức cao. Để tránh lượng EPMPA quá dư sau khi kết thúc phản ứng, đề tài chọn tỉ lệ 1/1,4.
Theo đề tài, điều kiện phản ứng tổng hợp etofenprox thích hợp là tỷ lệ mol EPMPA/PC/NaOH/n-Bu4NBr = 1/1,4/2/0,1; thời gian phản ứng hợp lý là 8 giờ, nhiệt độ là 800C; dung môi sử dụng là axetonitril; tách sản phẩm bằng sắc kí cột silicagel 60F hoặc kết tinh 3 lần trong dung dịch toluen/n-hexan tỉ lệ 4/6.
Kết quả điều chế cho thấy, sản phẩm đề tài tổng hợp và gia công có hiệu lực phòng trừ các loại côn trùng nông nghiệp, côn trùng y tế tương đương với sản phẩm nhập ngoại.
BH ( Theo Tạp chí Hóa học, số 1/08)
